用硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀檢測(cè)廢水cod值
廢水cod又被稱(chēng)之為化學(xué)需氧量，它反映了廢水中耗氧有機(jī)污染物的含量水平，是我們水處理的過(guò)程中一個(gè)重要的檢測(cè)項(xiàng)目，也是目前我國(guó)環(huán)保投放標(biāo)準(zhǔn)中一個(gè)重要的考核指標(biāo)。其中兩高司法解釋表三標(biāo)準(zhǔn)的限值是cod排放限值為50.這個(gè)限值給不少企業(yè)的污水處理增加了不少難度，所以在這過(guò)程中我們需要更加準(zhǔn)確無(wú)誤的將cod值測(cè)定準(zhǔn)確。
在我國(guó)常用的cod檢測(cè)方法便是利用硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀進(jìn)行檢測(cè),此種方法的操作相對(duì)較為便捷，檢測(cè)的結(jié)果也比較準(zhǔn)確，但是其缺點(diǎn)便是在測(cè)定的過(guò)程中采用的試劑用量比較多，并且部份試劑是帶毒的。檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)得出時(shí)間周期較長(zhǎng)，所以長(zhǎng)隆科技第三方檢測(cè)中心（深圳市準(zhǔn)諾科技有限公司）通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)得出一個(gè)更為簡(jiǎn)便的采用硫酸亞鐵檢測(cè)cod的方法如下：
COD檢測(cè)方法
該方法主要是采用硫酸亞鐵銨進(jìn)行回滴。其主要反應(yīng)大概的一個(gè)過(guò)程為：在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴。然后我們可以根據(jù)它的一個(gè)用量去計(jì)算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化。對(duì)于氯離子的影響，采用在回流前向廢水中加入硫酸汞，使氯離子成為絡(luò)合物，從而消除氯離子的干擾。
了解了大概的一個(gè)反應(yīng)過(guò)程后我們來(lái)具體介紹其分析操作步驟了，取20ml混合均勻的廢水樣（或適量廢水稀釋至20ml）于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)起計(jì)算）。
對(duì)于化學(xué)耗氧量高的廢水，我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，放入玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水樣取用量，直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取用廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)耗氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
如廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/l時(shí)，應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，加入20ml廢水（或適量廢水稀釋至20ml），搖勻。準(zhǔn)確加入10ml 0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)起計(jì)算）。
冷卻后，用適量水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
測(cè)定廢水樣的同時(shí)，以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白。記錄空白滴定時(shí)，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
這些數(shù)值都得出來(lái)后，最后我們需要做得就是計(jì)算出廢水中的cod值了，cod的得出是由公式：CODcr=(V0－V1)×N×8×1000÷V
其中，cod的單位為mg/l,V0的單位為ml，它是指空白滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。V1的單位為ml，它是指廢水樣滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。N，它是指硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，v的單位也是ml，主要是指所測(cè)定的廢水水樣的體積是多少。以上方法雖然看上去比較復(fù)雜難以操作，實(shí)際在操作的過(guò)程中比以前我們常用的方法要簡(jiǎn)單實(shí)用，并且得出的數(shù)據(jù)在準(zhǔn)確快速得多。
以上cod檢測(cè)方法話語(yǔ)權(quán)歸深圳市準(zhǔn)諾科技有限公司所擁有，準(zhǔn)諾擁有其檢測(cè)方法的最終解釋權(quán)。
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